Подбор оптимального метода сушки или концентрирования

Удаление растворителя или концентрирование является важным процессом для фармацевтической, химической и биотехнологической  отраслей,  особенно  в  тех  случаях,  когда необходимо уменьшить количество растворителя для облегчения определения состава или анализа представляющих интерес молекул. Использование методов сушки или концентрирования широко применяется для исследования натуральных продуктов, лекарственных препаратов и других химических соединений, например, усилителей вкуса и ароматизаторов, однако препаративная очистка остается наиболее распространенным способом.

Различные коммерческие системы для охвата широкого диапазона применения разрабатывались на протяжении многих лет, но из-за большого разнообразия образцов и растворителей в настоящее время универсального решения по-прежнему не существует.

Специфике одного процесса могут удовлетворять несколько методов сушки, и, следовательно, можно использовать несколько приборов для одной и той же цели. Таким образом, выбор наиболее подходящего решения зависит от нескольких критериев. Основные условия выбора:

  • прибор должен иметь возможность обрабатывать необходимое количество образцов,
  • позволять обрабатывать разнообразные типы образцов и соответствовать различным требованиям к продуктам.

Как производитель лабораторного оборудования компания BUCHI предлагает несколько типов систем концентрирования и сушки: лиофильные сушилки, распылительные сушилки, ротационные испарители и испарители с вихревым перемешиванием.

Решения BUCHI для упаривания. Слева направо: (a) Lyovapor L-300 – первая лиофильная сушилка с неограниченной емкостью конденсора, (b) Rotavapor R-300, (c) распылительная сушилка Mini Spray Dryer B-290, (d) система параллельного упаривания Multivapor P-12

Постоянное развитие новых систем и связанных с ними аппаратных средств – вакуумных насосов, конденсоров, технологий нагрева и интерфейсов – облегчает взаимодействие пользователя с прибором, что позволяет повысить производительность упаривания, сохранность образца и увеличить степень восстановления растворителя, тем самым снижая воздействие на окружающую среду процессов упаривания/концентрирования.

Использование новейшего оборудования, а также современное понимание процесса на теоретическом, прикладном и практическом уровне позволяют оптимизировать методы для более быстрой сушки или концентрирования образцов.

Как лидер рынка в области упаривания, BUCHI предлагает современные решения для каждой задачи, используя такие критерии, как время сушки, энергопотребление, масштабируемость, производительность. Накопленный опыт компании позволяет подобрать оптимальное решение.

Различные методы сушки

В настоящее время существует широкий выбор различных устройств для упаривания и сушки. В лабораторных условиях они используются главным образом в случаях, когда необходимо удалить как можно больше нежелательного растворителя при сохранении образца. Если в научных исследованиях и контроле качества синтеза в основном используются ротационное упаривание и параллельное упаривание (с вихревым перемешиванием), то для подготовки образцов и перед процессом экстракции дополнительно может быть применена распылительная и лиофильная сушки.

Ротационные испарители

Ротационные испарители разработаны для быстрого и деликатного упаривания с конденсацией растворителей.

Они обычно используются для отделения легколетучих растворителей от твердых веществ или жидкостей с высокой температурой кипения. Ротационное упаривание также можно использовать для удаления растворителя на конечной стадии реакции или разделения смешанных растворителей, осаждения суспензий или растворов, концентрирования жидкостей, рекристаллизации образца для удаления примесей, сушки порошков или гранулята, синтеза химических веществ, экстракции по методу Сокслета или регенерации растворителей. Во время вращения колбы с образцом площадь поверхности испарения увеличивается, тем самым улучшается теплопередача и ускоряется процесс. При вращении также облегчается испарение и предотвращается локальный перегрев и образование корки, а также уменьшается запаздывание кипения и снижается вспенивание. Вакуум снижает температуру кипения, что позволяет осуществлять низкотемпературное упаривание.

Ротационные   испарители   можно   ранжировать по   размерам   от   настольных/лабораторных   приборов (200 мл – 5 л) до промышленных приборов объемом 20–50 л. Стандартно они состоят из следующих компонентов:

  • вакуумный насос   для   снижения   давления   в системе;
  • нагревательная баня  для  управления  нагревом емкости с образцом;
  • конденсор и  циркуляционный  охладитель  для конденсации испарившегося растворителя и его восстановления;
  • емкость для   сбора   восстановленного   растворителя;
  • привод вращения колбы и привод для опускания и подъема емкости из нагревательной бани.

Для обеспечения оптимальной производительности упаривания существует эмпирическое правило: разница между температурой охлаждения и кипения, а также между температурой кипения и температурой бани должна составлять 20 °C. Рекомендуется поддерживать следующие температуры – 20/40/60 °C. Тем не менее можно изменить это соотношение, если продукт не должен нагреваться до 40 °C или в случае закипания растворителя при температуре ниже 40 °C при атмосферном давлении. Условия вакуума и охлаждения считаются идеальными, когда конденсат покрывает от половины до трех четвертей высоты конденсора.

Выбор наиболее подходящего решения для ротационного упаривания определяется несколькими критериями. Существует широкий спектр решений, удовлетворяющий как базовым, так и специфическим требованиям.

Для концентрирования или восстановления растворителя при сушке или непрерывном   упаривании больших объемов можно использовать промышленный ротационный испаритель, например, BUCHI Rotavapor R-220 Pro или R-250 для обработки до 30 л растворителя в емкостях 50 л. Оба прибора выпускаются также во взрывозащищенном исполнении. Кроме того, для решения конкретных задач пользователей доступны аксессуары, опции расширения и индивидуальные решения для промышленного упаривания.

Для упаривания, концентрирования и сушки в лабораторных условиях мы предлагаем  настольный ротационный испаритель BUCHI Rotavapor R-300. Его можно использовать для решения широкого спектра пользовательских задач, а также он соответствует самым высоким требованиям к удобству и производительности. Например, датчик пены в комбинации с интерфейсом I-300 / I-300 Pro позволяет автоматически дистиллировать пенящиеся образцы. Датчик автоматически кратко аэрирует систему для предотвращения обильного пенообразования, поддерживая вакуум на постоянном уровне.

Системы параллельного упаривания более эффективны, чем ротационные испарители, если необходимо концентрировать или высушить одновременно много образцов. Системы упаривания с вихревым перемешиванием в целом аналогичны системам ротационного упаривания, но они позволяют параллельно упаривать несколько образцов.

Испарители с вихревым перемешиванием (системы параллельного упаривания)

Испарители такого типа работают по принципу кипения образца в вакууме с одновременным вращением пробирки для создания вихря. Вихрь увеличивает площадь поверхности испарения, улучшает теплообмен и ускоряет процесс. Нагрев можно создавать путем установки нагревательных ламп непосредственно над образцом, через нагревательную среду и/ или с помощью нагревательного блока вокруг пробирок. Вихревое движение не может предотвратить пенообразование растворителя, и поэтому необходимо уделять особое внимание тому, чтобы избежать потери образца или перекрестного загрязнения во время процесса.

Как и для ротационного упаривания, здесь действует правило ΔT=20 °C с небольшим изменением – ΔT=25 °C/20 °C.  Такая разность температур является наилучшим вариантом для процессов упаривания с вихревым перемешиванием. Условия вакуума и охлаждения считаются идеальными, когда конденсат покрывает от половины до трех четвертей высоты конденсора.

Решения BUCHI для упаривания с вихревым перемешиванием позволяют параллельно концентрировать или упаривать досуха несколько образцов, что облегчает скрининг или пробоподготовку образцов для научных исследований или, например, для контроля качества. Syncore Analyst с охлаждающим аппендиксом позволяет концентрировать образцы до заданного объема. Multivapor разработан для упаривания досуха или обработки термочувствительных образцов. Syncore Polyvap с нагреваемой крышкой рекомендуется использовать для растворов с высокой температурой кипения.

Распылительная сушка

Метод распылительной сушки широко используется для превращения водных или органических растворов, эмульсий, дисперсий и суспензий в сухой порошок. Подобные задачи возникают во многих отраслях промышленности, например, в химической, фармацевтической, косметической и пищевой промышленности, а также в области биотехнологий. Сухое молоко, супы быстрого приготовления, растворимый кофе, моющие средства и красители – всего лишь несколько примеров продуктов, созданных при помощи распылительной сушки и незаменимых в повседневной жизни.

Первым этапом распылительной сушки является растворение, эмульгирование или диспергирование основного вещества в растворителе или в растворе носителя. Затем образец распыляют в сушильную камеру, где поток горячего сушильного газа способствует испарению растворителя для получения сухих твердых частиц. Эти частицы далее отделяются от потока газа и собираются.

Для изменения характеристик конечного продукта можно изменять параметры процесса, особенности подачи и конструкцию оборудования.

Сушилка BUCHI Mini Spray Dryer представляет собой лабораторную распылительную сушилку с двухпоточной форсункой для распыления сжатым газом (обычно воздух или азот) жидкости на мелкие капли, которые затем высушиваются в цилиндре.   Циклонный   сепаратор   собирает   полученный порошок за счет действия центробежной силы на твердые частицы.

Распылительная сушка считается высокопроизводительным процессом, так как она выполняется значительно быстрее по сравнению с другими методами сушки. Порошок как результат распылительной сушки дает преимущество в снижении веса и объема. Преобразование жидкого продукта в сухой порошок осуществляется за один шаг, что делает этот метод выгодным с точки зрения затрат, масштабирования и упрощения процесса. Полученный порошок можно сформовать в таблетки/капсулы без измельчения или другой вторичной обработки. Более того, большинство чувствительных к температуре веществ, таких как ферменты, белки, антибиотики и т.д., могут быть высушены распылением без существенной потери активности.

Вследствие потери продукта на стенках сушильной камеры и с отработавшим газом выход продукта в лабораторных условиях далек от оптимального и, как сообщается, составляет от 20 до 70 %. Однако при промышленном производстве выход продукта возрастает пропорционально масштабированию, поскольку потерянная доля составляет меньшую долю объема производства. Недостаток мощности при распылении жидкости и неэффективность циклона при отделении  мелких  частиц  диаметром  менее 2 мкм усложняют производство и извлечение субмикронных частиц. Это необходимо учитывать при разработке систем доставки лекарств, особенно для лекарственных средств внутривенного введения. Распылительная сушка в условиях лаборатории также не позволяет получать частицы размером более 50 мкм, аналогичные тем, что производятся в больших масштабах. Это необходимо учитывать во время лабораторных исследований, так как это может привести к затруднениям при масштабировании процесса, когда характеристики растворения частиц и порошков становятся важными параметрами.

В настоящее время для решения задач удаления растворителей предлагается широкий выбор систем упаривания и сушки. Чтобы выбрать наиболее подходящий метод, необходимо учитывать не только техническую выполнимость, но также стоимость сушки с точки зрения энергопотребления и времени. Последним, но не менее важным обстоятельством является точное понимание процессов и влияющих факторов, помогающее максимально эффективно использовать возможности выбранного метода сушки. Лабораторные приборы важны как инструменты наблюдения и проектирования, позволяющие изучить образцы и понять характер изменения их свойств в определенных условиях. Как лидер рынка в области упаривания компания BUCHI предлагает самые современные решения и свой обширный опыт, позволяющий клиенту выбирать наиболее подходящее решение для своих задач.